O avanço da civilização traz continuamente o surgimento de novas demandas para atender a sociedade, com o desafio extra de produzir materiais que aliam características de interesse: produção sustentável, multifuncionalidade, e atuação sinérgica com outros sistemas. Porém, a verificação de propriedades de materiais naturais e/ou sintéticos quase sempre prescindem de conhecimento da sua estrutura atômica. Pelo lado da ciência fundamental, pesquisas que envolvem conhecimento da estrutura atômica trazem subsídios para o entendimento do comportamento da natureza. Do ponto de vista tecnológico, o conhecimento da estrutura de um sólido permite prever, aprimorar e projetar propriedades de materiais com as mais variadas aplicações. Uma das formas mais bem-sucedidas de buscar conhecimento sobre estrutura atômica de materiais é a difração de raios X. Como exemplo, a difração de raios X é utilizada quando se pretende fazer estudos para se entender a influência de dopantes nas propriedades dos materiais, a influência da natureza química de certos átomos nas propriedades de um material e também, na determinação do arranjo estrutural de objetos nanoscópicos. Nesse minicurso serão discutidos aspectos práticos relacionados à técnica de difração de raios X, em particular  difração de raios X policristais .